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计时液流法具有设备简单,操作方便,对于厚度为2µm以上的涂层,准确度为±10%。 是目前常用的一种测厚度方法。
1)方法原理
计进液流法属于化学法,其工作原理是以一定成分的试液,按一定流速, 呈细流状流向局部被测涂层表面, 涂层在溶液的作用下被溶解, 在直接观察的情下,直至被测涂层溶解完毕,出现底金属颜色为终点,根据受检部分涂层溶解完毕时所费时间来计算涂层的厚度。（相关仪器：测厚仪）
该法一般适用于金属基体上的防护性涂层和防护一装饰性涂层 。 例如: 钢铁基体上的铜、镍、铬、锌、镉、锡、银,以及铜锡、锌铜合金等涂层。也可用于多层涂层上(如铜_镍、铜_镍_铬、铜锡合金_铬等)测量各涂层的厚度, 同时, 被测涂层的面积应不小于 0. 3cm2 。
2)仪器的装置
图11_2_1是计时液流法测厚的仪器装置。
该装置是由带有活塞的分液漏斗为主体组成 。 漏斗下端用橡皮管连接一根玻璃毛细管,毛细管长12±5mm,内径1.5~2mm,锥部长10mm,下端外径1.5~2mm。毛细管口径直接影响液流速度,因此,规定为当活塞完全打开,压力稳定时,在18~2o℃的温度下, 3os内从分液漏斗中应流出1o±o.1mL蒸馏水。
利用玻璃管来保持液压的稳定, 玻璃管通过有孔的橡皮塞插到分液漏斗中, 玻璃管上端连有带孔的橡皮塞可使空气进入分液漏斗, 玻璃管的下端与毛细管下端保持25o±m固定距离, 并在玻璃管内插入温度计。 随着分液漏斗中的溶液经毛细管流出, 空气通过有孔的橡皮塞进入漏斗内, 从而使测定时的压力恒定 。
在直接观察终点的情况下, 涂层溶解完毕的特征对某些涂层不易看清, 为了客观地指示终点, 则在计时液流法仪器装置上增加一个通电终点指示装置(见图11 _ 2_ 2)。
通电计时液流法测厚装置, 是在计时液流法测厚装置上将一铂丝封闭在玻璃管的一 端, 然后将玻璃管通过橡皮塞插入漏斗中, 其端与玻璃管相平。 然后将铂丝和待测试样连接放大器电路(图中12、13、14、15)。
这样在测厚时,接通电路并打开活塞,使铂丝与被测试样之间有电流通过,当涂层溶解完毕, 呈现基体金属或中间层金属时, 由于电流大小的改变, 电流表指针发生偏转, 利用这一现象作为确定终点的指示。
3) 试液成分
考虑到不同被测涂层的溶解效果和终点显示等因素, 并要求在不同温度下每秒钟内溶解量恒定, 严格规定了针对不同涂层及其相应基体或中间涂层的各类试液,如表11_2_1所示。所用配制试液的成份规格,均应采用化学纯(三级)以上。 溶剂是蒸留水。
计时液流法测厚仪器示意图
通电终点指示装置
计时液流法使用的溶液成分
4)待测试样的准备
( 1 ) 检査前, 涂层被测部位应采用汽油、 丙西同等有机溶剂或氧化镁膏剂除去油污和脏物,使用氧化镁膏剂除油后,要仔细用蒸馏水洗涤涂层表面,并用滤纸吸干或置于洁净空气中晾干, 如在涂后接着进行测厚时, 可不需进行除油。
(2)最外层为镀镍层的试样,为了除去表面的钝化膜,应在除油后用蘸有1:1盐酸溶液的棉花捺去表面膜层,然后洗涤、干燥。
3) 最外层为镀铬层的试样, 为了破坏表面的钝化膜, 要用蘸有试液的锌棒接角出涂层受检表面。 检验下层涂层厚度时, 应预先用含有1% ~ 2%三氧化二锑 的浓盐酸除去镀铬层 。
(4)镀锌层和镀镉层, 一般应在未钝化前测厚,若己钝化的试样,则应采用蘸有1 : 8浓度的盐酸的棉花捺除表面的钝化膜, 然后清洗、 干燥。
(5) 为避免溶液流散, 可用特种铅笔或其它化学稳定材料按溶液在受检涂层表面上流动方向画两条平行线, 线的间距应为4mm 左右 。
(6) 经预处理的试样, 应放置于检验室内, 直至试样温度与室温相等时再进行测厚。
5)测试方法和步骤
( 1 ) 测试仪器的准备 。 经洗净并按要求装好仪器后, 将相应试液加入分液漏斗中至3/4体积,打开活塞,使试液充満毛细管,用橡皮塞塞紧漏斗颈口,重新打开活塞让试液从漏斗中流出, 直到空气泡通过玻璃管均匀地吸入漏斗内, 这时表明漏斗内压力己稳定。
若溶液填充毛细管时,在橡皮管或毛细管内有空气泡时,必须打开活塞并紧压橡皮管将气泡排除。检査试液的流速是否符合要求。
(2)试样的安装。将待测试样固定在仪器的试样架上, 试样表面应距毛细管尖端4 ~ 5mm, 试样表面与水平面之间成45°±5°夹角 。 需通电进行终点指示时, 接通电路。
为防止试液流散或1贱泼,在试样上靠近检验部位加上玻璃棒,使溶液沿玻璃棒流到适当的容器中。
(3 ) 正式开始测试时, 打开活塞并同时开启秒表时 。 在试液溶解涂层一段时间后, 注意观察试样受检表面颜色的变化 (或电流表指针的摆动) , 直至呈现终点特征时立即关闭活塞并终止计时, 记录作用时间 。
(4) 在难于确定钢铁基体上镀铜层或镀镉层终点的情况下, 可采用下列辅助措施, 帮助正确判断终点。
①钢铁基体上的铜层在接近终点时, 在受检部位上周期地清加含1 5%三氯化铁的(1-1)盐酸溶液。 其终点特征是加上该溶液后经2~ 3秒钟出现深色斑点
②钢铁基体上的镉层在接近终点时, 在受检部位上清加含1oog/L的氯化表的(1-1)盐酸溶液,其终点特征是在基体裸露部分呈现亮表点,而周围的镉层呈黑色。
(5)对于基些涂层溶解终点观察比较困难时,则采用通电计时液流法进行测定。测量时, 在接通电路的同时即打开活塞、 开动秒表直至涂层溶解完.毕呈现基体或中间涂层金属时, 电流表指针发生偏转的瞬间, 停止秒表并记录消耗时间。
6)涂层局部厚度的计算
厚度技术公式
用计时液流法测定涂层厚度时的 ht值
用计时液流法测定涂层厚度时的 Ht 值2
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